Сегодня существует достаточно большое количество компаний, которые разрабатывают и предлагают свои сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ). Перед покупателем часто встает вопрос – какой выбрать? Финансовую и политическую сторону вопроса я не буду здесь обсуждать, а просто дам рецепт приготовления хорошего СЗМ с технической точки зрения.

Часть 1: Начало

Очевидно, что результат приготовления любого блюда непосредственно зависит от умений, таланта и опыта самого повара. Поэтому эта статья для тех, кто собирается стать хорошим “поваром”, а также для тех, кто уже в процессе постижения искусства работы с СЗМ.

Начнем.

Для начала нужно понять, где и как именно будет подаваться “блюдо”, т.е. разобраться в таких составляющих, как (а) атмосфера и (б) меню.

Под «атмосферой» здесь мы будем понимать расположение прибора в помещении, климатические условия (температура, влажность, а также их стабильность), а также условия вибро- и акустической защиты. Это очень важно и следует обязательно учитывать!

В меню, как в столовой, у нас есть первое (это сам образец и как он был подготовлен), второе (это свойства инструмента (прибора), его технические характеристики) и десерт (это параметры и настройки прибора). В результате имеем уравнение со многими неизвестными! Можно, конечно, экспериментировать, но когда необходимо быстро и надежно получить хороший результат, то все-таки стоит минимизировать количество этих переменных.

Таким образом, понятно, что подготовка образца для СЗМ, а также настройка параметров прибора является обширной темой, которую необходимо подробно разбирать в отдельной статье.

Перед тем, как перейти к конкретным вопросам, касающимся выбора сканирующего зондового микроскопа, необходимо иметь достаточно хорошее представление о принципах его работы.

Напомню, что основной принцип работы атомно-силового микроскопа основан на регистрации силового взаимодействия между поверхностью исследуемого образца и зондом. В качестве зонда используется наноразмерное остриё, располагающееся на конце упругой консоли, называемой кантилевером. Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Появление возвышенностей или впадин под остриём приводит к изменению силы, действующей на зонд, а значит, и изменению величины изгиба кантилевера.

Таким образом, регистрируя величину изгиба, можно сделать вывод о рельефе поверхности.

Существует несколько типов сканирования:

(а) сканирование образцом,

(б) сканирование зондом и

(в) раздельное (например, XY – сканирование образцом, Z – сканирование зондом).

Подробней об этом скажу, когда будем детально обсуждать выбор сканера.

В итоге перечислю все «ингредиенты», которые вам понадобятся:

• Зонд (кантилевер);
• Сканер;
• Держатель образцов;
• Позиционер образца;
• Измерительные головки;
• Оптическая система;
• Система контроля среды;
• Электроника и программное обеспечение.

Хочу отметить, что все «ингредиенты» должны быть качественными, надежными и свежими (т.е. если прибор был создан несколько лет назад, никаких усовершенствований и доработок не было сделано, то прибор явно несвежий). Надо понимать, что зондовая технология не стоит на месте, поэтому стоит обратить внимание именно на новые разработки той или иной компании. Для начала, хотя бы посетите веб сайт компании и посмотрите последние новости. Также, учтите качество изготовления механики, электроники, программного обеспечения и их надежность, которые являются немало важными факторами при выборе прибора. Например, если вы видите, что у прибора некрасиво торчат провода, на механических деталях видны плохо обработанные участки, в электронике применяются старые технологии изготовления печатных плат и используются старые компоненты, интерфейс программы не отвечает текущим стандартам, то можно сделать соответствующие выводы.

В следующих частях коснемся каждого «ингредиента» отдельно.

Часть 2: Зонд (кантилевер)

Зонд (или в народе «кантилевер») является расходным элементом любого сканирующего зондового микроскопа, который необходимо подбирать под конкретную задачу.

Существуют следующие основные виды кантилеверов:

• Контактные;
• Полуконтактные;
• Для высокого разрешения;
• Проводящие;
• Магнитные.

Производителей кантилеверов достаточно много, поэтому

• во-первых стоит попробовать разные варианты зондов, а
• во-вторых выбрать приемлемую цену.

Надо отметить, что перед началом работы необходимо предварительно протестировать кантилевер на том или ином тестовом образце, т. к. не всегда новый кантилевер будет соответствовать заявленным параметрам, а старый мог уже утратить свои прежние свойства. Также, предварительно оценить качество кантилевера можно с помощью электронного микроскопа. Очевидно, что плохой или неправильно выбранный зонд может испортить любой хорошо приготовленный СЗМ!

Часто «шеф-повара» хранят в секрете, каким именно зондом у них получаются самые удачные измерения. Более того, воспроизводимость удачных измерений даже на самых современных сканирующих зондовых микроскопах, к сожалению, еще не так высока, поэтому будьте готовы, что придется менять ни один зонд прежде, чем получится что-то действительно достойное.

Часть 3: Сканер

Существуют следующие типы сканеров:

• Электромагнитные (например, приборы компании Nanosurf)

Обычно данные сканеры обладают достаточно высоким уровнем шума, но при этом имеют низкую себестоимость, поэтому приборы, оснащенные данным типом сканера, чаще всего используются в обучающих целях.

• Трубчатые (например, прибор НТ-МДТ Solver Next или Bruker MultiMode)

Надо сказать, что трубчатые сканеры очень хорошо себя зарекомендовали, но, к сожалению, все-таки имеют некоторые недостатки. Например, так называемый «bow–эффект», который можно наглядно наблюдать при сканировании больших полей, когда профиль заведомо плоской поверхности приобретает форму параболы. Также, трубчатые сканеры обладают достаточно низкой резонансной частотой (обычно, в пределах единиц кГц), что не позволяет осуществлять сканирование на высоких скоростях.

Рис. 1. Конструкция трубчатого сканера.

Плоскопараллельные сканеры на основе пьезостеков/пьезопакетов и неразрывных рычажных систем, английские названия piezo stage или flexure scanner (например, отдельно сканеры можно приобрести у таких компаний, как PI , Npoint и MadCity Labs, а примеры приборов в основе которых лежит сканер такого типа – это NanoScanTech, JPK и Park Systems)

Данные сканеры помимо обычного использования позволяют создавать СЗМ системы, которые можно устанавливать, например, на инвертированные оптические микроскопы, т.е. системы, в которых необходимо иметь оптический доступ к образцу снизу. Иными словами такой сканер можно сделать с достаточно большим отверстием посередине и исследовать образец с помощью различных объективов инвертированного оптического микроскопа. Также, данные сканеры позволяют осуществлять плоскопараллельное сканирование, т.е. сканирование без bow-эффекта.

Также, стоит отметить уникальный быстрый сканер, разработанный компанией АИСТ-НТ.

Стоит подчеркнуть, что на сегодняшний день сканирующий зондовый микроскоп, сканер которого не имеет датчиков положения (обычно это емкостные датчики) с обратной связью (т.е. не обладает системой closed-loop), можно считать устаревшим. В связи с этим, при сравнении систем обратите внимание на характеристики нелинейности сканера, а также на уровень шума датчиков положения. Хорошим показателем прибора является возможность получения качественных изображений малых областей (меньше 100 нм) с высоким разрешением и с включенной обратной связью датчиков положения (пример).

Часть 4: Быстрое сканирование

Известно, что низкая скорость сканирования по-прежнему является одним из главных недостатков сканирующих зондовых микроскопов. В последнее время ведущие производители сканирующих зондовых микроскопов начали достаточно активно задумываться о том, как улучшить данное свойство прибора, а также предлагать разные варианты функции «быстрого сканирования».

Отметим, для чего необходима функция «быстрого сканирования».

Можно выделить три большие области применения:

• скрининг,

• инспектирование (обзор) и
• наблюдение за динамическими процессами (динамика).

Под скринингом понимают проведение исследований большого количества образцов с целью выделения того или иного свойства.

Инспектирование подразумевает исследование поверхности образца в разных точках и с разным увеличением, т.е. прежде чем отсканировать достаточно маленькую область обычно приходиться получать несколько сканов в разных точках на поверхности образца, а также производить зумирование.

Наблюдение за динамическими процессами (например, биологические процессы или фазовые изменения материалов) также требует получения огромного числа сканов поверхности.

Очевидно, что все три области применения требуют от прибора высокой скорости получения данных!

При оценке функции «быстрого сканирования» необходимо учитывать, что с увеличением скорости сканирования не должно подать качество получаемых изображений (конечно, до определенных пределов), т.е. обратная связь должна также уверенно работать, как и в обычном режиме. Другими словами, в случае хорошего сканирующего зондового микроскопа режим «быстрого сканирования» не должен создавать дополнительных артефактов/ошибок в получаемых данных, а также не должен усложнять процедуру настройки прибора.

Самое простое, что можно сделать, оценивая данную функцию:

• Оценить сложность настройки прибора для разных образцов;
• Используя встроенный в программу осциллограф, понаблюдать за профилем поверхности, а также сигналом фазы и амплитуды в процессе сканирования (геометрические параметры поверхности должны соответствовать действительности, не должно возникать паразитных генераций и шумов, ошибка обратной связи должна оставаться минимальной);
• Заметить, как меняется изображение при резком изменении скорости сканирования (например, изменить скорость с 2 Гц до 12 Гц в процессе сканирования);
• Сравнивать результаты, полученные на разных приборах, учитывая, что размер области сканирования, количество точек на одну линию и максимальный диапазон сканирования сканера должны быть одинаковыми.

Также, хотел бы отметить, что наличие быстрого сканирования говорит не только о скорости получения данных, но и качестве самого прибора (предельное разрешение, уровень шумов, качество и высокая скорость электроники и программного обеспечения).

Поэтому при приготовлении хорошего сканирующего зондового микроскопа мы обязательно включим данный ингредиент.

Примеры быстрого сканирования.

Часть 5: Держатели образцов

При выборе сканирующего зондового микроскопа (СЗМ) важно определить, можно ли установить ваши образцы для дальнейших исследований (т.е. узнать максимальный размер и вес образца) и существуют ли подходящие стандартные держатели именно для ваших образцов. Иначе, возможна ситуация, когда вам придется, например, кромсать ваши образцы, чтобы уменьшить их размер (что часто совсем нежелательно), не говоря уже о том, что часто для проведения тех или иных измерений требуется иметь открытый доступ к образцу (например, для использования оптических установок или подключения к образцу электрических клемм).

Также, например, встречаются задачи, когда необходимо измерять сколы (т.е. торец образца). Для таких задач потребуется специальный держатель, а также достаточно места по вертикали для установки образца.

Таким образом, одним из правильных «ингредиентов» хорошего сканирующего зондового микроскопа также будет его способность с радостью принять ваши образцы!

На практике же можно грубо разделить все сканирующие зондовые микроскопы на три вида:

(1) приборы для малых образцов (обычно, где-то 10 на 10 мм и до 5–10 мм в высоту);

(2) приборы для больших образцов (например, кремниевые пластины до 300 мм);

(3) приборы для биологических образцов (покровные стекла, чашки Петри, жидкостные ячейки и т. д.).

Определитесь с видом микроскопа, а далее, уже можно подробно рассматривать сами держатели, которые непосредственно устанавливаются на сканер СЗМ, а также специальные держатели под конкретные задачи.

Следующее свойство держателя образца, на которое стоит обратить внимание, – это возможность позиционирования образца относительно зонда СЗМ. Такая функция в 99% случаев просто необходима! Поясню почему. Так как максимальный размер скана обычно составляет порядка 100 на 100 мкм, то не всегда удается найти именно то место на поверхности образца, которое необходимо измерить. В связи с этим, приходится использовать устройства позиционирования образца в паре с оптическими системами наблюдения.

Устройства позиционирования можно разделить на две группы:

(а) ручное позиционирование и

(б) моторизированное.

Моторизированные устройства позиционирования могут применяться как для малых образцов, так и для больших (large sample).

Приведу типичные параметры устройств позиционирования для СЗМ:

• диапазон позиционирования 5 на 5 мм;
• разрешение позиционирования 1 мкм.

Важно отметить, что в состав хорошего сканирующего зондового микроскопапросто необходимо включить моторизированное устройство позиционирования, т.к. с его помощью открывается достаточно большой круг полезных функциональных возможностей!

Приведем только некоторые примеры.

Используя моторизированное устройство позиционирования, появляется возможность комбинирования оптических изображений и сканов, полученных на сканирующем зондовом микроскопе. Другими словами, пользователь получает возможность в программе выбрать область сканирования непосредственно на оптическом изображении, а далее возможность наложить одно на другое!

А что вы скажете насчет возможности выбора сразу нескольких областей для последующего автоматического сканирования?

А как вам возможность сшивать изображения, полученные с помощью сканирующего зондового микроскопа, получая, таким образом, СЗМ сканы размером до нескольких миллиметров (панорамные сканы)?

Автор: Александр Яловенко.