Для исследования кристаллической структуры твердых тел обычно используется дифракция рентгеновских лучей.

Рентгеноструктурный анализ дает надежные результаты, если линейные размеры монокристалла l превышают 10 мкм. Так как кристаллы таких размеров получается вырастить далеко не всегда, то часто приходится ограничиваться порошками, состоящими из частиц с l < 10 мкм. При этом для количественного анализа рентгеновских дифрактограмм используют данные численных расчетов методами ab initio. И здесь все упирается в размеры элементарной ячейки.

Если ее объем превышает V ≈ 300 нм³, то атомное строение определить не удается. Между тем за последние годы синтезирован ряд новых металлорганических соединений с V ≈ 1000 нм³ и более. Они характеризуются очень низкой плотностью упаковки атомов и наличием больших «пор», поэтому их предполагается использовать для хранения газов, в сепараторах и пр. Но отсутствие детальной информации о структуре этих соединений препятствует целенаправленному поиску новых материалов такого типа. Сложилась очень интересная ситуация: непрерывное совершенствование технологии позволяет синтезировать все новые и новые вещества, а структура многих из них остается нам неизвестной.

Рис. 1. Кристаллы MIL-110 с поперечными размерами (0.5 ÷ 3) мкм и длиной (5 ÷30) мкм

Рис. 2. Структура MIL-110 (вид вдоль оси c). Кластеры Al8 связаны друг с другом молекулами бензол-карбоксилата

И вот дело вроде бы сдвинулось с мертвой точки. В работе [1] исследователей из двух французских институтов, Institut Lavoisier, Versailles и ESRF, Grenoble, разработана методика определения структуры кристаллов микронных размеров с использованием «микродифракции» сфокусированного до ≈ 1 мкм пучка рентгеновских лучей от синхротронного источника. Она использована для исследования маленьких кристалликов A_l8(OH)₁₂{(OH)₃(H₂O)₃}[ bct ]3×nH₂O, где bct – 1,3,5-бензол трикарбоксилат (авторы назвали это соединение MIL-110 – аббревиатура от Materials of Institute Lavoisier) (рис. 1).

Результаты представлены на рис. 2. Теперь на повестке дня – определение атомного строения различных твердотельных соединений, долгое время «ждавших своего часа». Новая методика может быть задействована также в биологии (например, для изучения структуры белков), медицине и других областях. По мнению авторов, в перспективе ее можно модифицировать так, что станут возможными исследования кристаллов субмикронных и даже нанометровых размеров.

• 1. C. Volkringer et al., Nature Mater. 6, 760 (2007)