Ученые НИТУ «МИСиС» совместно с коллегами из Северо-Кавказского федерального университета (СКФУ) создали уникальный комплекс неразрушающих методик для исследования алмазных материалов. Их использование позволит точно определить историю материала – природный он или синтетический, проводилась ли его термическая обработка, – а также наличие в нем примесей, их количество и другие важные характеристики.

Методы позволят определить не только подлинность камня, но и его пригодность для использования в детекторах тяжелых заряженных частиц и нейтронов, твердотельных лазерах высокой мощности, а также для получения бриллиантов.

Алмаз – материал уникальный. Хотя у многих он ассоциируется прежде всего с ювелирным производством, он широко применяется в самых высокотехнологичных областях: для изготовления режущего и сверлящего инструмента, лазеров высокой мощности, детекторов частиц. Поскольку природный алмаз – довольно редкий и очень дорогой материал, в мире активно создаются и совершенствуются технологии производства синтетических кристаллов.

Возникает важный вопрос: как определить подлинность, чистоту и свойства алмаза, не прибегая к механическому воздействию, не разрушая структуру кристалла?

Ученые научно-исследовательской лаборатории сверхтвердых материалов НИТУ «МИСиС» уже много лет проводят исследования в области синтеза сверхтвердых материалов и технологий изготовления инструментов на их основе. На сегодняшний день ключевое направление исследований – синтез алмаза из газовой фазы (CVD, Chemical Vapor Deposition). Для определения чистоты и измерения прочностных свойств полученных образцов ученые совместно с коллегами из СКФУ разработали комплекс неразрушающих методик для исследования материалов.

«В нашей работе многое зависит от исходных материалов, которые используются для производства алмаза: чистоты газов, дефектности, структуры и шероховатости алмазных подложек», – отмечает руководитель проекта, заведующий научно-исследовательской лабораторией сверхтвердых материалов НИТУ «МИСиС» Николай Полушин.

Важно, чтобы выбранные методики исследования не влияли на объект, не разрушали его, не изменяли его состав, структуру или отдельные свойства, а также не требовали сложной подготовки для проведения исследования.

Эти методики существенно превосходят другие, например, спектральный анализ с применением угольного электрода, дающего помехи в интерпретации дефектов алмаза.

В ходе работ было определено, что для анализа алмазных материалов самым надежным, быстрым и не требующим сложного оборудования и подготовки является комплекс спектрометрических методов, состоящий из Рамановской и ИК-Фурье спектроскопии, а также спектрофотометрии.

Все эти методы основаны на взаимодействии каждого атома исследуемого материала с падающим излучением. Как следствие, в зависимости от состава и искажения кристаллической решетки получаются различные спектры, расшифровка которых позволяет определить интересующие характеристики материала.

Исследователи определили, что метод Рамановской спектроскопии позволяет оценить влияние термической обработки на изменение алмазной структуры даже таких высокосовершенных алмазных материалов, как природные алмазы, а метод ИК-спектрометрии эффективен для определения формы и количества азотных включений в структуре алмаза.

Для изучения поликристаллических CVD-пленок более эффективным оказался метод спектрофотометрии, позволивший определить малое количество азотных дефектов и сделать выводы о качестве исследуемых пленок.

«Например, для определения в образцах количества примесей методом ИК-Фурье спектроскопии не нужна длительная подготовка образцов и оборудования, что позволяет значительно сократить время на исследование, – отмечает один из авторов работы Татьяна Мартынова. – При изучении примесного состава с помощью микрорентгеноспектрального анализа значительная часть всего времени исследования уходит на достижение требуемого уровня вакуума в системе электронного микроскопа. К тому же, определение примесного состава алмаза этим методом затруднено из-за больших погрешностей, а малые количества примесей им и вовсе не идентифицируются. Исследование же на микроскопах, ориентированных на обнаружение бора и азота в алмазе, экономически невыгодно и не дает такого точного результата, как исследование на ИК-Фурье спектрометре».

Полученные данные позволили сотрудникам лаборатории оперативно отбирать качественные алмазные подложки для получения высококачественных монокристаллов алмаза, в том числе – крупных размеров. По разработанным технологиям уже выращены алмазы ювелирного качества массой полтора карата, изготовлены уникальные по своим характеристикам детекторы тяжелых заряженных частиц и нейтронов и алмазные поликристаллические пленки для использования в рамановских лазерах.